第一節(jié) 聚醚胺基本生產(chǎn)技術、工藝或流程
制取聚醚胺的原料為:丙烯腈;一縮二乙二醇(又名二甘醇);氫氧化鉀;鹽酸。主要步驟為:首先用丙烯腈與二甘醇反應合成聚醚腈,然后以氫氧化鉀為催化劑,加氫制得聚醚胺。
1、利用丙烯腈和二甘醇制取聚醚腈的工藝。
(1)氨氧化鉀作為臺成反應的催化劑是可行的,基本達到滿意效果。按與二甘醇的質量比計算其用量最好控制在0.03:1。
(2)丙烯腈采用過量,按與二甘醇的摩爾比計算,其用量在2.4:1左右較為適宜
(3)在合成過程中,水浴的溫度控制在50℃左右較為適宜。溫度過高,易產(chǎn)生丙烯腈的自聚;溫度過低,反應不易啟動或啟動很慢。
(4)合成過程中,由于反應放熱,應特別注意:在加入丙烯腈時應緩緩滴加.以防由于瞬間大量的丙烯腈參加反應而造成劇烈放熱.溫度驟然增高,若超過70℃,丙烯腈會發(fā)生自聚。滴加時間應根據(jù)反應的量而定,而且要恒溫反應足夠長的時間。
(5)精制過程中,截取沸程在210~220℃/(533~800 Pa)的餾份,其聚醚腈的含量。
2、以合成的聚醚腈為原料,經(jīng)高壓、高溫加氫反應制聚醚胺。
第二節(jié) 聚醚胺新技術研發(fā)、應用情況
一種聚醚胺制備工藝,是以聚醚多元醇為原料,在氫氣、胺化劑及催化劑存在下,通過催化還原胺化制備聚醚胺的工藝,其特征包括以下幾個步驟:
a)選用專用的骨架鎳催化劑,其質量百分比組成為:80~95% 金屬鎳,5 ~ 20% 金屬鋁,0.5~5% 鉻、鐵、銅或鋅中的一種、兩種或三種,將催化劑密封保存?zhèn)溆茫?/span>
b) 在反應器中采用步驟a) 中所述的催化劑,進行催化還原胺化反應,所用原料為數(shù)均分子量100 以上的聚醚多元醇,催化劑加入量為原料聚醚多元醇質量的2~15%,胺化劑加入量為原料聚醚多元醇羥基摩爾數(shù)的1.5~20 倍, 氫氣加入量為原料聚醚多元醇羥基摩爾數(shù)的0.4~15 倍,反應溫度為120~250℃,反應壓力為8~35MPa,反應時間為1.5~8h ;
c) 將步驟b)中反應液冷卻降溫至25~60℃,排除未反應的氣體,出料,反應產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾脫去水分、胺化劑以及其他低沸點副產(chǎn)物即得聚醚胺產(chǎn)品。
第三節(jié) 聚醚胺國外技術發(fā)展現(xiàn)狀
雷尼鎳是一種由帶有多孔結構的鎳鋁合金的細小晶粒組成的固態(tài)異相催化劑,它最早由美國工程師莫里•雷尼在植物油的氫化過程中,作為催化劑而使用。其制備過程是把鎳鋁合金用濃氫氧化鈉溶液處理,在這一過程中,大部分的鋁會和氫氧化鈉反應而溶解掉,留下了很干燥的活化后的雷尼鎳。雷尼使用鎳/鋁為1:1的合金來制造催化劑,發(fā)現(xiàn)得到的催化劑活性更高,并于1926年申請專利。直到今天,1:1的比例仍然是生產(chǎn)雷尼鎳所需的合金的首選比例。
以雷尼鎳為催化劑,由聚醚腈加氫制取聚醚胺。這種合成工藝為世界大型化工公司通用的聚醚胺合成方法。雷尼鎳具有高催化活性,提高了聚醚胺的生產(chǎn)效率。國外的聚醚胺生產(chǎn)設備比較完善,生產(chǎn)技術比較先進,聚醚胺產(chǎn)品的產(chǎn)量高,質量好。
第四節(jié) 聚醚胺技術開發(fā)熱點、難點 分析
聚醚胺合成技術的 研究 熱點主要在于原料方面。傳統(tǒng)的方法中原料為丙烯腈、二甘醇、氫氧化鉀、鹽酸,反應過程復雜,中間容易產(chǎn)生雜質。尋找反應過程相對簡單的原材料將是聚醚胺合成工藝 研究 的重點。
第五節(jié) 聚醚胺未來技術發(fā)展趨勢
當今世界上對端氨基聚醚的合成及應用的 研究 ,雖然多偏重于應用方面,但是,許多公司、 研究 機構及個人都對端氨基聚醚的合成進行了深入細致的 研究 工作,并就端氨基聚醚的改性進行了多方面的 研究 。
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