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1,1,1-三(羥甲基)乙烷技術(shù)工藝發(fā)展趨勢(shì)分析(立項(xiàng)報(bào)告)

網(wǎng)址:www.urbancurrysf.com 來(lái)源:資金申請(qǐng)報(bào)告范文發(fā)布時(shí)間:2018-10-22 09:25:45

第一節(jié) 產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

三羥甲基乙烷(Trimethylolethane,TME)為無(wú)味、自由流動(dòng)的白色針狀晶體,是一種具有三個(gè)高反應(yīng)活性羥基的多功能新戊烷結(jié)構(gòu)的多元醇。目前主要的三羥甲基乙烷合成工藝主要是由甲醛、丙醛為原料,水為反應(yīng)介質(zhì),堿催化進(jìn)行交叉康尼扎羅反應(yīng)制備三羥甲基乙烷的方法。通過(guò)減壓濃縮、萃取、減壓汽提然后經(jīng)離子交換樹(shù)脂除去雜質(zhì)得到合格的產(chǎn)品。

目前 研究 國(guó)外較多,三羥甲基乙烷國(guó)外在鈦白粉及高檔涂料等 行業(yè) 已經(jīng)廣泛地應(yīng)用。主要是德國(guó)、美國(guó)和日本,占世界總產(chǎn)量80%以上。

第二節(jié) 產(chǎn)品工藝特點(diǎn)或流程

1、生產(chǎn)工藝及工藝流程簡(jiǎn)介

三羥甲基乙烷的生產(chǎn)采用丙醛與甲醛在催化劑作用下,進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng),生成中間體β—羥基醛),接著進(jìn)行坎尼扎羅反應(yīng)(Cannizzaro),生成目的產(chǎn)物三羥甲基乙烷,粗品經(jīng)過(guò)中和過(guò)濾、抽提、精制、結(jié)晶、干燥、粉碎等工藝過(guò)程,制得成品。其工藝流程框圖如下:
 


2、技術(shù)指標(biāo)
 

三羥甲基乙烷技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目 指標(biāo)

一級(jí)品 二級(jí)品

外觀 白色固體 白色或淡黃色固體

羥基含量,% ≥ 40.0 38.0

灰分,% ≤ 0.03 0.05

水分,% ≤ 0.30 0.50

3、原輔材料

丙醛、甲醛、燒堿、甲酸等。

4、實(shí)驗(yàn)部分

1)反應(yīng)原理

采用丙醛和甲醛為原料。兩步法合成TME。反應(yīng)方程式如下。

第一步由丙醛和甲醛反應(yīng)生成二羥甲基丙醛:

第二步由生成二羥甲基丙醛再還原得TME:




反應(yīng)后的水溶液中含有甲酸鈉或甲酸鈣,使產(chǎn)品分離困難,各種制備方法的區(qū)別在于產(chǎn)品回收技術(shù)的不同。常用的方法有:蒸發(fā)水分后用有機(jī)溶劑萃取。然后自萃取劑中回收TME晶狀物反應(yīng)產(chǎn)物與適當(dāng)溶劑形成無(wú)水共沸物,過(guò)濾除去懸浮于其中的甲酸鹽,以離子交換技術(shù)分離殘留物,進(jìn)一步以有機(jī)溶劑提純而制得高純產(chǎn)品。以甲醛、丙醛為原料。水為反應(yīng)介質(zhì),堿催化反應(yīng),然后通過(guò)減壓濃縮、萃取、減壓汽提。此方法較簡(jiǎn)便,可以制得較純的三羥甲基乙烷。

2)儀器和試劑

儀器:電子恒溫水浴鍋、真空干燥箱、電動(dòng)攪拌器、直流電動(dòng)機(jī)、真空泵。

試劑:甲醛、丙醛、氫氧化鈉、乙酸乙酯、戊醇、甲酸。試劑均為AR。

3)實(shí)驗(yàn)方法

36%的甲醛50mL加入50mL水稀釋,置于四口燒瓶中,攪拌冷卻至15℃以下;將催化劑于15rain內(nèi)緩緩加入,控制反應(yīng)溫度在20℃以下;將98%的丙醛15mL緩緩加入,在設(shè)定溫度下反應(yīng)3h。達(dá)到反應(yīng)要求后的反應(yīng)液用甲酸進(jìn)行中和滴定,使pH值降低到7.5左右。中和后的反應(yīng)液減壓濃縮除去大部分水,轉(zhuǎn)入分液漏斗每次用戊醇40mL4次萃取反應(yīng)液,然后合并萃取液.再減壓蒸餾濃縮至有晶體出現(xiàn),用乙酸乙酯在低溫條件下重結(jié)晶。得到反應(yīng)產(chǎn)物。

5、結(jié)果與討論

1)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

對(duì)反應(yīng)進(jìn)行四因素三水平正交實(shí)驗(yàn),以考察各因素對(duì)產(chǎn)物收率的影響。

表l 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表


 

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單位信息

單位名稱:北京中政國(guó)宏社會(huì)經(jīng)濟(jì)咨詢中心

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