第一節(jié) 苯酞的簡(jiǎn)介

苯酞，英文名Phthalide，化學(xué)式C8H6O2，分子量134，用于有機(jī)合成，用作精細(xì)化學(xué)品的中間體。用于生產(chǎn)染料中間體1，4-二氯蒽醌、1-氯蒽醌，抗凝血藥苯基茚滿二酮，殺菌劑四氯苯酞，抗焦慮藥多慮平等。（立項(xiàng)報(bào)告）

第二節(jié) 苯酞產(chǎn)品技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)

一、技術(shù)現(xiàn)狀

苯酞是一種重要的有機(jī)合成中間體、精細(xì)化學(xué)品中間體、醫(yī)藥中間體和染料中間體。苯酞的合成生法主要有鄰苯二甲酰亞胺法、苯酐化學(xué)還原法和苯酐催化加氫法。其中，鄰苯二甲酰亞胺法、苯酐化學(xué)還原法生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的污染較大，已經(jīng)逐漸被淘汰。

（一）鄰苯二甲酰亞胺法

鄰苯二甲酰亞胺法是將鄰苯二甲酰亞胺用還原劑還原從而得到苯酞。具體操作是：加入鋅粉到氫氧化鈉溶液中，冷卻至5℃以下，再把硫酸銅溶液加入其中，在攪拌下緩慢地加入原料鄰苯二甲酰亞胺，溫度控制在8℃以下，原料加完后，在5-8℃反應(yīng)一個(gè)半小時(shí)。升溫排氨3h，冷卻，過(guò)濾，用濃鹽酸中和濾液到pH=1，加熱煮沸1h，攪拌冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，水洗至中性，低溫下干燥，得到含量為95%的苯酞，收率為80%左右。

（二）苯酐化學(xué)還原法

苯酐化學(xué)還原法是以鋅-醋酸等為還原劑，進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，氧化劑與還原劑之間進(jìn)行電子轉(zhuǎn)移，還原劑被氧化，而苯酐被還原成苯酞，苯酞的收率約為80%左右。

（三）苯酐催化加氫法

苯酐催化加氫法是在催化劑存在的情況下，在一定的溫度和壓力作用下，苯酐被還原成苯酞的方法。苯酐在催化加氫反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生鄰甲基苯甲酸、鄰甲基環(huán)己烷甲酸等多種可能的過(guò)度加氫產(chǎn)物，此外，苯酐在有水的環(huán)境中極易水解生成鄰苯二甲酸以及其加氫產(chǎn)物鄰環(huán)己烷二甲酸等對(duì)設(shè)備腐蝕性高的物質(zhì)。因此，苯酐催化加氫反應(yīng)對(duì)催化劑的選擇性要求較高。

二、發(fā)展趨勢(shì)

苯酞最早采用鄰苯二甲酰亞胺法和苯酐化學(xué)還原法制得，但這兩種方法收率低，且對(duì)環(huán)境污染較為嚴(yán)重，已經(jīng)逐漸被淘汰。苯酐催化加氫法具有綠色環(huán)保、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品收率高等優(yōu)點(diǎn)，是近年來(lái)苯酞 行業(yè) 技術(shù)的 研究 重點(diǎn)，也是主要合成路線。經(jīng)過(guò)相關(guān) 研究 機(jī)構(gòu)、大學(xué)院校及企業(yè)的不斷努力，苯酐催化加氫法不斷改進(jìn)，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量和收率都得到了大大的提高。未來(lái)，苯酐催化加氫法方法仍將是苯酞 行業(yè) 合成方法的主流。

目前，全球市場(chǎng)中，歐洲、美國(guó)等地的苯酞 行業(yè) 發(fā)展較早，技術(shù)較為先進(jìn)。亞洲地區(qū)以中國(guó)為代表，化工產(chǎn)業(yè)發(fā)達(dá)，基礎(chǔ)化工產(chǎn)品種類豐富，生產(chǎn)技術(shù)水平較好，苯酞 行業(yè) 技術(shù)水平也較好，已經(jīng)完全掌握苯酞 行業(yè) 合成技術(shù)，苯酞產(chǎn)品產(chǎn)能規(guī)模較大。2016年中國(guó)苯酞的產(chǎn)能已達(dá)4.3萬(wàn)噸，在全球市場(chǎng)中占比為30%。未來(lái)，隨著我國(guó)醫(yī)藥、化學(xué)、染料等工業(yè)的發(fā)展，苯酞的產(chǎn)能還將繼續(xù)擴(kuò)大。同時(shí)，在綠色環(huán)保的態(tài)勢(shì)下，綠色清潔的生產(chǎn)工藝將更有利于企業(yè)發(fā)展。

第三節(jié) 苯酞的合成技術(shù)及產(chǎn)品用途

一、合成方法

1. 煙草：BU，14；FC，9；FC，OR，BU，18。

2.制法：于裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中，加入水130mL，濃硫酸160mL。攪拌下加熱至145～150℃。慢慢加入鄰氰基芐基氯（2）153g（1mol）反應(yīng)中有氯化氫逸出。加完后于160℃反應(yīng)2h。稍冷后倒入燒杯中，自然冷卻，析出固體。抽濾，用水充分浸泡以除去無(wú)機(jī)鹽，再抽濾、水洗，干燥，得苯酞（1）120g。用乙醇重結(jié)晶，得純品（1）83g，mp73～75℃，收率71%。

二、產(chǎn)品用途

（一）用作有機(jī)合成中間體，用于合成多慮平藥物及染料還原棕BR等

（二）苯酞是殺菌劑苯氧菌酯的中間體。

（三）用作精細(xì)化學(xué)品的中間體。用于生產(chǎn)染料中間體1，4-二氯蒽醌、1-氯蒽醌，抗凝血藥苯基茚滿二酮，殺菌劑四氯苯酞，抗焦慮藥多慮平等。

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